גורמים משפיעים על תוצאות הבדיקה התרמוגרווימטרית

גודל מדגם וקובט מדגם

עבור קביעה תרמוגרווימטרית, נפח הדגימה צריך להיות קטן, בדרך כלל 2 ~ 5 מ"ג. מצד אחד, זה בגלל שהרגישות של מאזן המכשירים גבוהה מאוד (עד 0.1 מיקרוגרם). מצד שני, אם נפח הדגימה גדול, התנגדות העברת המסה תהיה גדולה יותר, שיפוע הטמפרטורה הפנימי של הדגימה יהיה גדול, ואפילו ההשפעה התרמית של הדגימה תגרום לטמפרטורת הדגימה לסטות מהלינאריות. הטמפרטורה מתוכנתת לשנות את עקומת TG. ככל שגודל החלקיק עדין יותר, כך ייטב. לשטח את המדגם ככל האפשר. אם גודל החלקיק גדול, תגובת הפירוק תעבור לטמפרטורה גבוהה.

החומר של cuvette המדגם דורש התנגדות בטמפרטורה גבוההוהוא אינרטי למדגם, למכפלת הביניים, למכפלה הסופית ולאטמוספירה, כלומר, לא יכולה להיות לו תגובתיות ופעילות קטליטית., המנות הנפוצות לדוגמה הן פלטינה, קרמיקה, קוורץ, זכוכית, אלומיניום וכן הלאה. יש להקדיש תשומת לב מיוחדת לדגימות שונות כדי להשתמש בחומרים שונים של cuvette הדגימה, אחרת זה יפגע ב- cuvette המדגם. לדוגמה: נתרן פחמתי יגיב עם SiO2 בקוורץ וקרמיקה בטמפרטורה גבוהה כדי ליצור נתרן סיליקט, כך שזה כמו נתרן פחמתי. עבור דגימות אלקליין, אין להשתמש בכלי אלומיניום, קוורץ, זכוכית או קרמיקה לדוגמה בעת הבדיקה. cuvette דגימת הפלטינה פעילה עבור חומר אורגני מוקשה או דה-הידרוגנטי, והיא אינה מתאימה לדגימות פולימר המכילות זרחן, גופרית והלוגן.

קצב חימום

ככל שקצב החימום מהיר יותר, כך היסטרזיס הטמפרטורה רציני יותר. לדוגמה, פוליסטירן מתפרק ב-N2. כאשר מידת הפירוק נלקחת כ-10% ירידה במשקל, ההפרש הוא 37 ב-1°C לדקה ו-394°C ב-5°C לדקה° צלזיוס. מהירות החימום המהירה מפחיתה את הרזולוציה של העקומה ומאבדת את המידע של כמה מוצרי ביניים. לדוגמה, חימום איטי של תרכובות המכילות מים יכול לזהות כמה ביניים עם אובדן מדרגה של מים.

השפעת האטמוספרה

לשינוי האטמוספרה הסובבת את האיזון התרמו-איזון יש השפעה משמעותית על עקומת ה-TG. טמפרטורת הפירוק של עקומת TG של CaCO3 בריק, אוויר ו-CO2 היא כמעט 600 מעלות צלזיוס. הסיבה לכך היא ש-CO2 הוא מכפלת פירוק של CaCO3. נוכחותו של CO2 באטמוספרה תעכב את CaCO3. טמפרטורת הפירוק עולה.

באוויר, לפוליפרופילן תהיה עלייה משמעותית במשקל ב-150~180 מעלות צלזיוס, שהיא תוצאה של חמצון פוליפרופילן, ואין עלייה במשקל ב-N2. מהירות זרימת הגז היא בדרך כלל 40 מ"ל לדקה, ומהירות זרימה גדולה מועילה להעברת חום ולהצפת גזים.

עיבוי נדיף

תוצרי הפירוק מתנדנדים מהמדגם ולעתים קרובות מתעבים מחדש בטמפרטורות נמוכות. אם הם מתעבים על ה-cuvette המדגם התלוי בחוט, הירידה הנמדדת במשקל תהיה נמוכה יותר. כאשר הטמפרטורה עולה עוד יותר, העיבוי יתנדף שוב, מה שיגרום לירידה שגויה במשקל. כדי לעוות את עקומת TG., הפתרון הוא להגדיל את קצב זרימת הגז כדי לגרום לנדיפים לעזוב את הקובט לדוגמה באופן מיידי.

ציפה

השינוי בציפה נובע מהתפשטות תרמית של הגז המקיף את הדגימה עקב עליית הטמפרטורה, מה שמקטין את הצפיפות היחסית ומקטין את הציפה, מה שמגדיל את המשקל הנראה לעין של הדגימה. לדוגמה, ניתן להפחית את הציפה ב-300 מעלות צלזיוס למחצית מהציפה בטמפרטורת החדר, וניתן להפחית אותה לכ-1/4 ב-900 מעלות צלזיוס. שיטת התיקון המעשית היא לבצע בדיקה ריקה (בדיקה תרמוגרווימטרית ללא עומס) כדי למנוע את העלייה לכאורה במשקל.